供試品溶液的制備取供試品，粉碎成粉末（過(guò)三號篩），取約1.5g，精密稱(chēng)定，置于50ml聚苯乙烯離心管中，加入水10ml,混勻，放置2小時(shí)，精密加入乙腈15ml，劇烈振搖提取1分鐘，再加入預先稱(chēng)好的無(wú)水硫酸鎂4g與氣化鈉lg的混合粉末，再次劇烈振搖1分鐘后，離心(4000轉/分鐘）1分鐘。精密吸取上清液10ml，40度減壓濃縮至近干，用環(huán)己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次轉移至10ml量瓶中，加環(huán)己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，搖勻，轉移至預先加入lg無(wú)水硫酸鈉的離心管中，振搖，放置1小時(shí)，離心（必要時(shí)濾過(guò)），取上清液5ml過(guò)凝膠滲透色譜柱（400mmX25mm,內裝BIO Beads S-X3填料； 以環(huán)己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液為流動(dòng)相；流速為每分鐘5.0ml)凈化 ，收集18-30分鐘的洗脫液，于40°C水浴減壓濃縮至近干，加少量正己烷替換兩次，加正己烷lml使溶解 ，轉移至羅里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml預洗，殘渣用正己烷洗滌3次，每次lml，洗液轉移至同一弗羅里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脫，收集全部洗脫液 ，置氮吹儀上吹至近干，加異辛烷定容至lml，渦旋使溶解，即得 。

2015版中國藥典22種有機氯類(lèi)農藥殘留量測定/2015版中國藥典農藥殘留檢測凈化所需產(chǎn)品：

22種有機氯類(lèi)農藥殘留量測定/2015版中國藥典農藥殘留檢測

色譜柱安裝與操作
1.請使用合適的連接頭將GPC柱連接到系統中，防止不匹配導致漏液或其他風(fēng)險，影響柱使用性能。
2.GPC柱出廠(chǎng)時(shí)一般保存在出廠(chǎng)測試流動(dòng)相(50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在運輸途中流動(dòng)相可能會(huì )損失，故而需先對色譜柱進(jìn)行活化后再使用。
3. 按照色譜柱標簽上標注的箭頭方向，將色譜柱正確安裝到色譜系統中，以50%環(huán)己烷/50%乙酸乙酯為流動(dòng)相，使用3ml/min的小流速，對色譜柱進(jìn)行沖洗浸潤約30min，即可完成對色譜柱的活化。
4.色譜柱活化完成后，手動(dòng)進(jìn)樣閥進(jìn)樣，洗脫使用常規流速（5ml/min），并注意觀(guān)察柱壓的變化，防止超壓柱子爆裂！
 

使用注意事項
1.樣品在進(jìn)樣前必須經(jīng)0.45μm的微孔膜過(guò)濾。
2.含水量大的樣品在進(jìn)樣前須脫水！
3.在完成前面的樣品處理后，如液液萃取，要將樣品體系轉換成GPC所用的流動(dòng)相，一般來(lái)說(shuō)除石油醚外，其它基質(zhì)如丙酮，必須進(jìn)行這樣的轉換。而如果采用乙酸乙酯這類(lèi)與水互溶的溶劑進(jìn)行萃取，過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水。如果樣品溶劑無(wú)法進(jìn)行轉換，那么不同的溶劑總量不得大于進(jìn)樣量的10%。
4.GPC柱要求流動(dòng)相與柱子規格*，請不要隨意變更流動(dòng)相的比例及組成。
5.系統主要采用PEEK接頭，在連接時(shí)適當擰緊即可，過(guò)度用力會(huì )造成螺紋損壞。
6.PTFE的連接管比較脆，不可折成死彎，并在移動(dòng)儀器時(shí)小心。
7.嚴禁使用酸、堿性流動(dòng)相， 嚴禁使用水作為流動(dòng)相 ，嚴禁使用緩沖鹽。
8.流動(dòng)相每次配制的量夠用，如果放置時(shí)間過(guò)長(cháng)，重新配制。對于乙酸乙酯來(lái)說(shuō)長(cháng)時(shí)間放置會(huì )吸收水分，環(huán)己烷容易揮發(fā)，這些都非常不利于GPC分析。
9.如果有其它不明事項，請咨詢(xún)我公司工程師，請勿自行嘗試。

色譜柱的保養
1.流動(dòng)相
流動(dòng)相每次配制的量夠用，如果放置時(shí)間過(guò)長(cháng)，重新配制。對于乙酸乙酯來(lái)說(shuō)長(cháng)時(shí)間放置會(huì )吸收水分，環(huán)己烷容易揮發(fā)，這些都非常不利于GPC分析。嚴禁使用酸堿性流動(dòng)相，嚴禁使用水作為流動(dòng)相，嚴禁使用緩沖鹽。
2. 壓力
本色譜柱正常的操作壓力應當在6個(gè)大氣壓以?xún)取Ｒ话愣裕鶋簳?huì )隨著(zhù)色譜柱使用時(shí)間的增加而逐漸增加。壓力突然增加預示色譜柱入口端的篩板發(fā)生了堵塞。在這種情況下，建議將色譜柱反接后用適宜的溶劑進(jìn)行沖洗。如沖洗無(wú)法解決問(wèn)題，請我公司工程師幫助解決， 請勿自行拆開(kāi)色譜柱，以免造成色譜柱不可逆的損傷。
3. 溫度
建議室溫保存。
4. 儲藏
建議保存在流動(dòng)相中。為了防止柱床干涸，請用堵頭塞緊色譜柱的兩端。